Метод Кьельдаля: как определяют азот и белок
Метод Кьельдаля нужен, чтобы узнать, сколько азота в пробе. Его предложил датский химик Йохан Кьельдаль в 1883 году, а название носит и специальная колба. Ниже рассказано, как устроен метод, из чего он состоит и как выбрать колбу.
Метод Кьельдаля: кто и когда его предложил
Йохан Кьельдаль (1849-1900) работал в лаборатории Carlsberg. Метод он опубликовал в 1883 году. Метод определяет содержание азота в органическом веществе, а по нему можно оценить содержание белка. Колба тоже имеет историю. Описание музея Смитсоновского института рассказывает об экземпляре на 200 мл с длинным горлом и круглым дном производства Schott & Genossen. Сосуд разработан в 1888 году, чтобы уменьшить разбрызгивание при нагреве раствора.
Метод Кьельдаля: три стадии анализа
В общем виде метод состоит из трёх стадий.
- Кислотная минерализация пробы.
- Отгонка. После обработки продуктов минерализации щёлочью выделяется аммиак, и его отгоняют.
- Определение аммиака химическим или инструментальным способом.
Если аммиак определяют титрованием, понадобятся бюретка и коническая колба. Как читать обозначение бюретки, написано в статье про бюретку по ГОСТ 29251-91, а про коническую колбу в статье про колбу Эрленмейера. Ход анализа определяет методика.
Колба Кьельдаля и её форма
У колбы шарообразная нижняя часть и вытянутое горло. Работа в такой колбе связана с нагревом и агрессивными реактивами, поэтому форма имеет значение. Высота велика по отношению к диаметру. Например, колба на 250 мл имеет высоту 265-270 мм при диаметре шара 87 мм.
Колбы бывают двух исполнений. Исполнение 1 имеет шлиф. В записи 1-100-19/26 цифра 1 это исполнение, 100 вместимость в миллилитрах, 19/26 шлиф. У исполнения 2 цилиндрическая горловина без шлифа. В записи 2-250-34 число 34 это диаметр горловины в миллиметрах. В каталоге есть и колбы с поплавком, исполнение 2 на 100, 250, 500 и 1000 мл. В фильтре «Вид» они выделены отдельно.
Колба Кьельдаля 250 мл и другие объёмы
В каталоге объёмы 50, 100, 250, 500 и 1000 мл, шлифы 14/23, 19/26 и 29/32, цилиндрические горловины 22, 26 и 34 мм.
| Обозначение | Объём, мл | Диаметр шара, мм | Горловина | Высота, мм |
|---|---|---|---|---|
| 1-50-14/23 | 50 | 54 | 14/23 | 170 |
| 1-100-19/26 | 100 | 60 | 19/26 | 210 |
| 1-250-19/26 | 250 | 87 | 19/26 | 270 |
| 2-250-34 | 250 | 87 | 34 (цил.) | 265 |
| 1-500-29/32 | 500 | 109 | 29/32 | 325 |
| 1-1000-29/32 | 1000 | 130 | 29/32 | 350 |
Для небольших навесок подходят колбы на 100 и 250 мл, для больших на 500 и 1000 мл. Выбор зависит от аппарата, поэтому проверьте тип горловины и вместимость, которые для него предусмотрены.
Как подобрать колбу Кьельдаля к аппарату
Если у аппарата шлифованные соединения, берут колбы исполнения 1 с подходящим шлифом. Пробки в комплект не входят, их подбирают отдельно по диаметру горловины или по шлифу. Тонкости по материалу описаны в статье про стекло ТС и ХС, ведь колба проводит много времени на нагреве, и марка стекла для неё имеет значение.
Метод Кьельдаля и комплекс оборудования
Среди поисковых запросов есть фразы «комплекс для определения белка методом Кьельдаля» и «аппарат Кьельдаля на шлифах». Колба входит в такой аппарат как отдельная деталь, поэтому её размер и горловину подбирают под конструкцию. Если нужны колбы других типов, на сайте есть колбы круглодонные, плоскодонные и конические.
Уход и безопасность
Колбу нагревают плавно, без резких перепадов температуры, и не ставят горячей на холодную поверхность. После работы её остужают, затем моют водой и ёршиком, для узкого длинного горла удобен ёрш с длинной ручкой. Шлифованные детали после работы разъединяют, чтобы они не прикипели. Хранят колбы в штативе горловиной вверх. Работают только с целой посудой без трещин и сколов.
Колбы Кьельдаля в запросах: объёмы и обозначения
Поисковые запросы по колбе Кьельдаля хорошо показывают, что именно ищут.
- Колбы кьельдаля 100см3 купить. Это 1-100-19/26, 1-100-29/32 и 2-100-22.
- Колбы кьельдаля 250-500 и колба кьельдаля 250 мл. Это 1-250-19/26, 2-250-26, 2-250-34 и 500 мл 1-500-29/32, 2-500-34.
- Колба кьельдаля с поплавком, 2-250-29 тс. Это 2-250-29 с поплавком на 250 мл, а также на 100 мл и на 500 мл.
- Колба кьельдаля тс 29/32 объём 1000 мл с пришлифованным горлом. Это 1-1000-29/32.
- Колба кьельдаля 1-100-14 из запроса в каталоге не найдена: шлиф 14/23 есть у колбы 1-50-14/23 на 50 мл.
Запрос «колпачки для колбы кьельдаля» относится к принадлежностям, в этой рубрике они не представлены. Пробки к колбам исполнения 1 и 2 подбирают по шлифу или диаметру горловины.
Колба для метода Кьельдаля в каталоге
Колбы собраны на странице Колбы Кьельдаля. Если изделие подлежит обязательной поверке, проверить её можно на официальном портале ФГИС «Аршин» в модуле «Поверки». Раздел «Поверки», реестр утверждённых типов. Цену и наличие смотрите на странице нужной позиции.
Источники: